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離子色譜法快速測(cè)定精鹽水中氯酸根和硫酸根

來(lái)源:賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司 | 作者:賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司 | 發(fā)布時(shí)間: 2019-08-01 | 5293 次瀏覽 | 分享到:

【摘要】氯堿工業(yè)屬于基本化工原料行業(yè)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占據(jù)重要的地位，其主要產(chǎn)品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域。目前氯堿工業(yè)的主要生產(chǎn)方法是電解法，其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對(duì)隔膜、離子膜生產(chǎn)有極大的危害，過(guò)高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2]，而由此導(dǎo)致大量氯酸根的存在則會(huì)消耗電解產(chǎn)物、降低電流效率、增加電能消耗，并加劇對(duì)不銹鋼設(shè)備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來(lái)源、節(jié)省生產(chǎn)成本、保障生產(chǎn)安全，必須要監(jiān)控氯酸根和硫酸根的濃度。

引言

氯堿工業(yè)屬于基本化工原料行業(yè)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占據(jù)重要的地位，其主要產(chǎn)品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域。目前氯堿工業(yè)的主要生產(chǎn)方法是電解法，其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對(duì)隔膜、離子膜生產(chǎn)有極大的危害，過(guò)高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2]，而由此導(dǎo)致大量氯酸根的存在則會(huì)消耗電解產(chǎn)物、降低電流效率、增加電能消耗，并加劇對(duì)不銹鋼設(shè)備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來(lái)源、節(jié)省生產(chǎn)成本、保障生產(chǎn)安全，必須要監(jiān)控氯酸根和硫酸根的濃度。

氯酸根的常規(guī)分析方法主要有比色法、化學(xué)滴定法等，但這些方法易受樣品中氧化性物質(zhì)的影響，不適于復(fù)雜樣品的測(cè)定。硫酸根的經(jīng)典測(cè)定方法主要有重量法和容量法，其中重量法分析時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，且對(duì)操作者實(shí)驗(yàn)技能要求較高。而容量法同樣操作復(fù)雜，且滴定終點(diǎn)時(shí)顯色劑的顏色變化難以判斷，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。國(guó)內(nèi)氯堿行業(yè)發(fā)展迅猛，但是其生產(chǎn) 過(guò)程中原料、過(guò)程產(chǎn)物及產(chǎn)品中氯酸根和硫酸根的測(cè)定還多限于上述方法測(cè) 定。本文中則著重研究了簡(jiǎn)便的離子色譜法在此領(lǐng)域的使用，方便快捷地測(cè) 定了精鹽水中的氯酸根和硫酸根的含量。

測(cè)試條件

儀器：ICS-1100型離子色譜儀：等度泵，電導(dǎo)檢測(cè) 器，Chromeleon 6.80 色譜工作站；

色譜柱：IonPac AS 22，6.5 μm，4 mm×250 mm （P/N: 064141）； IonPac AG22，11 μm，4 mm×50 mm （P/N: 064139）；

柱溫：30 ℃；

流速：1.00 mL/min；

進(jìn)樣方式：自動(dòng)進(jìn)樣；

定量環(huán)：25 μL；

淋洗液：4.5 mmol/L Na2CO3+1.4 mmol/L NaHCO3溶液，等度淋洗；

檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)，陰離子化學(xué)連續(xù)再生微膜抑制器AMMS 300，4 mm（P/N: 064558），外接25 mmol/L H2SO4化學(xué)抑制。

樣品前處理

準(zhǔn)確移取2 mL精鹽水到100 mL容量瓶中，以超純水稀釋到刻度后搖勻。取稀釋后溶液5 mL到50 mL容量瓶中，并用超純水稀釋到刻度。搖勻，將溶液通過(guò)0.22 μm 尼龍濾膜，可用于直接進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果和討論

色譜柱的選擇

使用Chromelon軟件中提供的虛擬柱功能，模擬分離精鹽水中可能存在Cl、NO2 - 、ClO3 - 、NO3 - 、Br、SO4 2-、和PO4 3-的分離。其中以IonPac AS14A的分離效果zui佳，可保證待測(cè)離子在15分鐘內(nèi)全部洗脫。但是該柱的柱容量相對(duì)較低，僅為120 μeq，鹽水樣品中的氯化鈉含量非常高，高濃度基體則可能導(dǎo)致待測(cè)物峰形對(duì)稱度下降、靈敏度下降等。ThermoFisher公司推出的IonPac AS22色譜柱，柱容量高達(dá)210 μeq，而分離性能則跟IonPac AS14A 比較相似，可以實(shí)現(xiàn)快速分離。實(shí)驗(yàn)中比較了這兩種色譜柱對(duì)模擬樣品的分離效果，見(jiàn)圖1，模擬樣品中NaCl含量為0.3%，ClO3 - 和SO4 2-濃度均為10 mg/L，可見(jiàn)使用高容量柱得到的氯酸根和硫酸根色譜峰形和靈敏度都得到很大改善，且在13 min內(nèi)完成所有待測(cè)離子的分離。

圖1 模擬樣品在AS14A和AS22上的分離譜圖對(duì)比（1. AS22 色譜柱；2. AS14A色譜柱）

樣品基體的影響

鹽水樣品中具有較高濃度的氯離子基體，很可能對(duì) 氯酸根和硫酸根的出峰產(chǎn)生較大的影響，因而要保證準(zhǔn) 確的測(cè)定結(jié)果必須清楚樣品基體對(duì)這兩種離子的影響大小。以50 mg/L的ClO3 - 和SO4 2-為研究對(duì)象，基體濃度分別為0、0.06%和0.3%氯化鈉。對(duì)比所得到的峰高及峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.55%~1.37%之間，且峰形的對(duì) 稱度沒(méi)有差異，塔板數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，這些數(shù) 據(jù)均說(shuō)明基體濃度對(duì)這兩種離子的出峰情況基本沒(méi)有影響。因而本方法在用于實(shí)際樣品測(cè)定時(shí)，當(dāng)稀釋倍數(shù)在 100倍以上時(shí)基體對(duì)測(cè)定基本沒(méi)有影響，可以得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

在0.06%NaCl體系中，待測(cè)的氯酸根和硫酸根在0.05-50 mg/L濃度范圍內(nèi)都具有良好的線性，標(biāo)準(zhǔn) 曲線擬合方程見(jiàn)表1所示，相關(guān)系數(shù)分別為0.9993和 0.9996。根據(jù)3倍信噪比（Signal/Noise=3）可分別計(jì)算出0.06% NaCl水溶液中這兩種待測(cè)離子的檢出限分別為 8和6 μg/L，換算到精鹽水中（約30% NaCl）中的檢測(cè)限分別為4和5 mg/L。

圖2 精鹽水1#樣品稀釋500倍后分離譜圖

方法重現(xiàn)性、回收率及樣品測(cè)試結(jié)果

將樣品溶液稀釋500倍后，通過(guò)0.20 μm的尼龍膜以除去可能存在的顆粒物，后直接進(jìn)樣測(cè)定其中的氯酸根和硫酸根含量，圖2為精鹽水1#樣品稀釋500倍后的分離譜圖。表2為分時(shí)取樣的精鹽水的兩個(gè)樣品的測(cè)定數(shù)據(jù)，三次平行處理樣品測(cè)得這兩種離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在 1% 以下。對(duì)這兩個(gè)樣品分別進(jìn)行氯酸根和硫酸根的加標(biāo) 回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在94.5～98.5%之間。本方法用于實(shí)際檢測(cè)精鹽水樣品中氯酸根和硫酸根可以獲得良好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確性。

結(jié)論

建立了一套測(cè)定氯堿行業(yè)中精鹽水中氯酸根和硫酸根的離子色譜方法，利用高容量陰離子交換色譜柱 IonPac AS22分離并經(jīng)抑制器抑制后使用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，鹽水中高濃度氯離子基體不影響這兩種待測(cè)離子的分析。本法操作簡(jiǎn)便，具有很好的選擇性和更高的靈敏度，13分鐘內(nèi)可以完成一次分析，從而實(shí)現(xiàn)氯堿行業(yè)中原料鹵水、過(guò)程精鹽水及*終產(chǎn)品中氯酸根和硫酸根的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，保障了氯堿生產(chǎn)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢測(cè)限